色譜柱污染的種類、來源及解決辦法

　　在毛細管氣相色譜儀中色譜柱被污染是很普遍的問題。不幸的是它和各種常見的問題相似，因此常常被錯誤地判斷 為其他故障。通常，受污染的色譜柱雖然沒有損壞，但卻不能再使用。

　　有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會洗脫出來，而會積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質(zhì)是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，zui終會被洗脫出去。但需要幾個小時甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題，此外，通常還會引起很多基線問題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等）。

　　污染物的來源有許多，其中進樣是zui主要的來源。萃取自基質(zhì)復(fù)雜的樣品。如生理體液和組織、土壤、廢水、地下水和類似的基質(zhì)均含有大量的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性物質(zhì)。即使采用了仔細并*的萃取方法，樣品中還是會含有少許這些物質(zhì)。進行幾次直到幾百次進樣后，積聚的殘留會引發(fā)問題。進樣技術(shù)如柱上進樣、不分流進樣、和大口徑柱直接進樣均會將大量樣品進到色譜柱中，因此采用這些進樣方法常常會造成色譜柱的污染。

　　有時，污染物來源于氣路和捕集阱、密封墊圈和隔墊顆粒中的材料，或任何與樣品接觸的物質(zhì)（樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等）。如果突然出現(xiàn)污染問題，但在前幾個月或前幾年類似的樣品均未導(dǎo)致出現(xiàn)任何問題，則說明問題來自于這些種類的污染物。

　　zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問題的*方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴格和*的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問題的*方法。使用保護柱或保留間隙柱通常可以減輕色譜柱污染所引發(fā)問題的嚴重程度或推遲這些問題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則*方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。建議不要使用長時間加熱（通常稱為烘烤色譜柱）的方法來處理受到污染的色譜柱。因為烘烤色譜柱可能會把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無法通過溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況，通常就無法再恢復(fù)色譜柱了。有時可將色譜柱切割為兩段，后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時，時間應(yīng)不超過1-2 個小時。